反应都没发生，更无从谈起什么反应完全了。
浙大计划用硅胶分离酸与酰氯先打通路线再说，结果，分离度很差，酰氯又不稳定，最后，也以失败告终。转眼间三个月就到了，原计划拿出产品进行鉴定的，结果泡汤了，这可关联到企业与高校的面子，虽然说技术研发有成有败，但如拖过年无法完成的话，在政府档案上挂科，绝非好事。
除了这几种酰氯化试剂，活性更强的还有草酰氯与光气，可它们的毒性比氯化亚砜等大得多，既使可行，先不上生产上管理难度大，政府安评这一关就过不去。
“唯一的办法只有用三光气试一试了，它在反应过程中可以缓慢地分解，生成光气。国内资料把三光气作为绿色化工原料推广的。”熊伟安汇总了技术资料后提议。
三光气的本质还是光气酰氯化，如吸收不充分，跑出的还是剧毒气体光气，风险视同光气，怎成绿色原料了？可项目卡壳，除了冒险一试之外，还有什么法子？王近之经过一夜的思考，最后同意了熊伟安的方案。
三光气釆购到位了，是白色块状晶体，空白试验表明，它在各种有机溶剂里都可溶解。经过讨论分析，课题组计划选择氯仿与苯两种溶剂作为反应溶剂，以DMF为催化剂，进行酰氯化反应。
为防万一，王近之联系了机修对通风柜进行了一次检修，再来到药分部，说：“赵定岳，得辛苦你们几天，液相全程跟踪反应过程，不然，万一光气突然分解放出，这可不是开玩笑的事。”
液相准备完毕，先用二十亳升的小烧瓶里试着反应一批，看一下反应的剧烈程度，量少，即使产生光气，也易被吸收，实验员全副武装，戴上防毒面具，如临大敌地开始第一个小试探索。反应是在以氯仿为溶剂，DMF为催化剂，回流的条件下缓慢滴加三光气氯仿溶液，中控反馈，转化率比较理想，当三光气达到理论量的一点一倍时，原料已经转化完全，主峰含量98多一些，几乎无其它副反应。经后处理，单酰氯的主峰又有了提高，达到994。
酰氯化的难关过去了，课题组进入放大投料量的小试中。反应是在氯仿回流的条件下，控制滴加速度而进行的，放大到一升的烧瓶中进行，操作稳定性比小烧瓶更好更易控。连续三批收率稳定，质量可靠，这三光气也没原先想象的那么危险嘛，潘满建边想，边摘下全面罩，更换了一幅普通的防护镜，说实话，带着个橡皮的活性炭全面罩实在太闷。
“起始原料酯化物价格很低，中试一批也浪费不了几个钱，要不，我们边中试一批单酯酰氯，边往下制备碘普罗胺，这样的话，说不定还能抢回些时间。”王近之核算了一下，试个三百千克单酯酰氯也就一万元钱，一个星期就能搞定，于是向吴总提交了中试申请。
中试车间已改成碘克沙醇生产车间，可反应釜的利用率并不高，找两个小釜是很容易的事，加上车间全是老部下，很快，中试计划就协调下去了。
小人物的医化三十年
四百五十一章 碘化反应
单酯酸的中试十分顺利，只三天就得到三百多千克的成品，外加回收回来的双酯与双酸二百多千克，由单程计算收率不高，但回收的物料可以制回起始原料酯化物，计算上循环利用的部分，摩尔收率可以达到95以上。
开始制备单酯酰氯了，因为有光气生成的可能，王近之叫车间碘克沙醇项目暂停，留下车间主任与班组长陪着共同操作。高位槽缓慢滴加，尾气吸收，九小时后，反应完毕，没出任何意外，曾致连半点气味也没嗅到，第二天，经过后处理，得到一百多千克的单酯酰氯。又加大投料量制备了一批，两批总计单酯酰氯有三百多千克。
单酯酰氯与甲基氨基甘油反应后，中间体经重结晶提纯，再与氨基甘油在甲醇钠催化下反应，生成不对应酰胺化物，这两步反应几乎是一气呵成，只三天时间，小试就制备出了一千克的料。
加氢条件与碘海醇交换物完全相同，由结构式分析，这个加氢物只比碘海醇加氢物多一个甲基，碘化条件应当差不多吧？基于这样的理论推导，王近之按碘海醇碘化物的工艺条件投了一批料。
“迹象有些不对，色泽很深，并且有大量的碘升华到釜壁。”反应了六小时后，潘满建跑到了王近之的办公室汇报。
王近之忙委托赵定岳走一针液相，结果显示，主峰含量百分之六十五，再继续保温反应三小时，第二针中控，含量没什么变化。冷却结晶后，得到柏油状固体，又粘又黑的，没有晶型，液相纯度测着倒勉强可以，有百分之九十二，收率也低得可怜，不到百分之四十。
两条腿走路更有把已经做到碘化物了，王近之安排熊伟安消碘重结晶试一试，同时，邮寄加氢碘化前的中间体一千克给浙大，看一看他们有什么高招。
亚硫酸钠消碘，活性炭脱色，水重结晶，没什么效果，除了损失一些物料，得到的固体还是黑色柏油状。
“结构上有个甲基，它的酯溶性会增强，要不，用混合溶剂结晶试一试？”经过讨论，课题组决定用醇与水配制后助溶结晶，结果，溶是溶了，怎么冷却都得不到固体，缓慢减压蒸去醇让它缓慢析出，结出的又是油状物。
潘满建投了多个碘化反应，调节了温度与升温梯度以及一氯化碘的比例，釆取一次性加入与顺反滴加等，转化率略有升高，但得到的总是柏油状物。
“先过分离树脂柱试一试，不计成本完成二百克样品的目标，距离公司给的时间只有一个月了。”王近之心里有些发慌，难道个人的名声得败在这产品上？
过柱的结果，吸附力很强，加上这个碘化物与甲醇等有机物溶解性不好，找不到特好的洗脱溶剂，只有用甲醇水溶液硬洗。因为产品水溶性不好，无法纳滤浓缩，所以只能减压。减压蒸水的速度很慢，三天下来，好不容易得到六十克的色泽浅黄色的碘化物。
这么个分离会累死人的，王近之干脆借用中试加氢一批，中试加氢釜体积为200L，实验室中间体总共也只三千克，怎么办？管它呢，增加水量，调稀加氢液为平时的十分之一浓度，大不了用四十升的玻璃瓶浓缩呗。
一天后，加氢液出来了，结果正如预