户订单完成了,工艺上各个参数也都现实可控,总结汇报时,王近之的喉咙有点响。
“可是,你这个产品单酰胺化反应用的是四氢呋喃与异丙醇一起的混合溶剂,回收后得到的是两种溶剂的混合物,不是单独的溶剂,这叫我们注册怎么办?无法确定回收溶剂的质量指标啊。”林利勇首先对工艺提出自个的问题。
这个问题在左氧中已反复地提过了,左氧的回收溶剂就是N-甲基哌嗪与DMSO及三乙胺的混和物,每次投料前根据气相分析结果,把比例补充到工艺规定的成份,现在面临同样问题,怎么就不行了呢?王近之不可理解,面红耳赤地站起来反驳。
林利勇解释了法规对回收溶剂的看法:“这个不一样的,当年要求比较宽,现在严起来了,对于回收溶剂的成份与套用次数都有严格要求,除非你们能提供依据证明,如双组份回收,每次得到的比例是基本恒定的,不需要计算即可投料,不然的话,审计员会认为出错可能性很高,而给予否定。”
混合溶剂是简单蒸馏而得,又没上过塔,怎么可能保证成份均一恒定呢?中试无多余的回收塔,要解决,唯一的办法就是编一份上塔记录先上报,在正式设计时把塔考虑到里面。
只要能过就行,碘普罗胺现在只有一个客户,正式上合成车间不知猴年马月呢,讨论结束,王近之松了口气。近一年来,总工办做的是什么呀,东一榔头西一棍的,一次又一次的紧急任务,没几项与设计有关的,这下子可以回归到设计上来了吧?
王近之向吴总请示下一步的设计任务时,吴总断然否决说:“不行,在春假前,你们还得配合江西分厂完成二吨4-碘咪唑的试生产任务,江西分厂目前没生产设备,他们会带工艺过来的。”
又是紧急任务,随着碘普罗胺的完成,临时课题组已解散,无可奈何下,王近之借用了张亭婷与郭东卫凑出一个课题组,进行前期的技术接收。
江西分公司的金敏非总带着技术人员过来,首次技术交流会上,断然地否定接收说:“我们的工艺很成熟,只需要借用车间管理人员与操作工,其它的我们自个指导。”
王近之乐得清静,吩咐王水皮与赵一成叫他俩听从金总指挥,自个进行碘佛醇的设计去了。
二周后,吴总召集4-碘咪唑生产会议,很奇怪的是,金总他们江西团队一个人也不在了,吴总在会议上说:“4-碘咪唑项目从今天开始,交由总工办负责,二十天内完成二吨订单。”
王近之极奇怪地问道:“金总他们人呢?我们连小试都没做过一次呢,怎么负这个责?”
了解结果,中试投料后,第一批收率偏低,金总指挥第二批开始母液套用,结果,出来产品双咪唑含量超标。第一批成品烘干时,又因不明原因,刚退料时是类白色的固体,装桶后表面成为浅红色。回收乙酸乙酯时,又突然来一个碘蒸汽大量地从反应釜口喷出。金总说是妻子住院走了,两个实验员第二天也辞职了。
又一个典型的学院派主持试生产的活生生的例子,结果,却是王近之被逼上绝路。这样的情况经历多了,王近之早习以为常。找王水皮与赵一成一起进行生产分析,同时叫张亭婷与郭东卫展开小试破坏性实验跟踪,成品变色的原因不到一天很快就确认了,是因为烘干后退料温度过高,产品见光分解出微量碘,升华到包装袋的上表面,这个问题较易解决,可这批料得重新消碘精制。
小人物的医化三十年
五百四十七章 上了中央台
4-碘咪唑精制采取的是用乙酸乙酯重结晶,溶剂倍量很少,只有一倍,溶解度很大,所以,结晶损失较大,每次得20以上,这么一搞又损失了70多千克产品。
一开始备料时,采购的咪唑数量就不多,定制产品嘛,不知何时才有下一批生产任务,多了就成了死资产,总共六批料,二批母液浓缩时分解,一批成品得返工,经过这一番折腾,最后只得到1793千克物料,还差了200多千克。
母液料湿品还有一吨多,可用乙酸乙酯全溶后冷冻,却无法结晶出固体,减少溶剂倍量,则无任何提纯效果了,谁叫它的溶解度太大呢,张亭婷与郭东卫的小试跟踪结果,当冷却-30℃以下时,能得到部分成品,可车间只能降到-10℃,冷冻盐水就这能力。怎么办呢?王近之想起多年前的一招,可以用液氮直接通釜里冷却,于是,向吴总请示在生产上实施说:“分析室有备用的30千克高纯液氮,计算了一下,一瓶准够,要不,我用它把料冷冻下来先交差再说?”
除此之外还能有什么办法呢?吴总只能答应说:“下不为例,本次先这么处理。”
处理完毕,在母液中拿回190千克左右的物料,还差11千克实在没招了,二次母液质量太差,再冻也无提纯效果,再说,距春假也只几天,时间上已不允许,这事只能由商务谈判来解决。
4-碘咪唑交差了,年前再不会有其它任务,刚好,中央电视台为了调查千古之谜传说中的中国八大古文字之首,蝌蚪岩上蝌蚪文的真相,派了地质专家与记者前来科考。对焦与王近之作为县登山协会的正副会长,多次地由蝌蚪岩顶借助绳索岩降到岩面拍摄过照片,在网络上发的关于蝌蚪文的网文点击量也相当的高,一来二去的,引起了中央六台的兴趣,才有了本次的科考,自然地,对焦与王近之成为县政府指定陪同科考的人员之一。
因为天气关系,科考队定的登山时间不是周日而是周一。蝌蚪文——多次出现在史书记载中,特别是道家典藉,把它与天书联系在一起,这个科考的意义不言而喻,王近之也没多想,给吴总留了个言,周一凌晨四点钟,就陪着中央台科考队出发了。
科考不象平日里的登山,有一堆的摄影器材跟上,而蝌蚪崖有处在海拨九百多米的高峰,地质结构上属于中生代火山平台,接近峰顶时,得借助绳索攀岩而上,还得运送这么多的设备,记者又不是专业的登山队员,其中难度可想而知,从六点到十一点,整整化了五个小时,才完成登顶,登顶后的任务更重,两组人马借助二根200米长的静力绳从岩顶岩降到70米下传说的蝌蚪文处录像与拍照,对于一个从来没有降岩经历的记者