调到3MPa，在边上站了近半小时，慢慢地，操作工悬着的心放下了，说：“王部长，放心吧，你去吃中饭，后面的我们自个来，有什么情况再打你的手机。”
身先士卒，不仅仅是战争年代，化工企业试生产也一样，经过这么一次操作之后，以后再到车间，操作工的心态会发生变化，再指挥人家操作，就比较容易了。试车的第一关顺利过去，反应液的纯度达到了86，比小试的还要高一些。
该投氯乙酸钠了，这个反应的放热量很大，控制起来有一定的难度，原计划投料三小时的，实际上化了足足十六小时，不过，反应结果还不错，主峰能达到52以上，维持在小试的水平。
第二道树脂是吸附树脂，过柱洗去盐后再用甲醇与水的混合溶液洗出物料，没了盐的影响，纳滤的压力很低，顺风顺水地就纳滤浓缩完成了，接下来的是减压浓缩，因为设备大，在实验室中，一小时就完成了，而在中试车间，需要七个多小时，冷却结晶一天后，析出了白色固体。
最难的一关过去了，以前做小试时，常常出现不结晶的现象，李巧灵松了口气，吩咐车间开始离心过滤。
“滤出来的固体干失达到68，再增加离心时间干失也没有提高。”即将下班时，顾斌文带来了一个不是太好的消息。
“粗品纯度低，再精制几次，干失会慢慢地提高的。”李巧灵倒没有慌张。
粗品结晶样品送检的同时，中试车间已开始第二次结晶。第二天一早，粗品样品与小试跟踪的第二次结晶样品出来了，与原来的小试液相色谱对比，其它指标还行，但甲酯杂质指标高出一倍。
为了这个杂质能达到合格，中试一次又一次的重结晶，结晶到第七次时，总算合格了，比小试整整多了三次，自然的，收率也就只有小试的60左右。
甲酯指标怎么生成的？中试减压蒸馏时间太长了呗，这是放大效应产生的，无法克服，课题组讨论的结果先这样完成三批中试，反正这个产品的毛利率很高，收率低一些不是根本性的问题。
BOPTA合格了，络合与冻干也顺利，一周后，产品出来了，配制成溶液后与制剂一对比，色泽明显偏深。
应当是第一批投料，管路不干净产生的吧，讨论后，课题组决定投了第二批料，冻干后的结果，色泽有所改善，可还是略深于进口的制剂，经过高温与紫外灭菌，色泽更是立马大幅度的变黄。
色泽指标与液相指标找不到明显的对应关系，怎么办？继续中试显然是不科学的，只会浪费原料，最后，科题组决定暂停中试，退回到小试重新研究。
钆贝中试暂停了，研发中心的月度会议上，吴总又宣布了一个新的消息：“经过开发二部的攻关，碘帕醇另一条工艺路线的小试已经完成，不日将投入试生产，根据公司对进度的要求，需要在年前完成交货三吨的任务。”
为什么放弃了酯化保护路线呢？前段时间把基本问题都克服并顺利生产十多吨的成品了，王近之有些不解，同时，考虑到与王正林之间微妙的关系，也不宜多发表意见，只是静静地听完他对整个工艺路线的说解与成本分析。
“三碘异酞酰氯路线与现在的路线相比有一个显着的优点，乙酰基杂质可大幅度降低，不需经过精制就能达到药碘指标要求！”王正林信心十足地在台上表态说。
小人物的医化三十年
五百一十二章 自动化过柱
理论推导没错，可成本与其它杂质将发生如何的变化呢，目前的小试结果又是如何？王正林并没有作出详细的解答。
虽然对碘帕醇产品而言我只是个看客，可是，看客也想看出些门道来，所以，会后单独向张准锦了解道：“我记得进口三碘异酞酰氯中有氯代物杂质，你们怎么把它控制下去的呢？”
“重结晶精制吧，每次能降一半左右。”张准锦回复说。
那不是听天由命吗？进口的三碘异酞酰氯质量并不稳定，我们公司釆购量不大，店大欺客，向客户提出按我们的分析方法执行，客户根本不会理彩。王近之十分担心地关注着试车的进程。
三碘异酞酰氯跟丝氨醇的氨基酰化反应就出异常，小试主峰达到96以上，试产第一批只有78，经过反复检查，原因是丝氨醇与偶极非质子溶剂不全溶，出现了严重的放大效应。
这是典型的为了抢订单，没经过中试就进入产业化的结果，可是，作为专业生产碘帕醇的原神海药业技术部长跳槽过来的，居然对这产品都不怎么熟识，这就令人不可理解了。试车停止了，重新退回去进行中试，生产还是回到原来的工艺路线，成本与售价基本持平，没什么利润。
这边，碘帕醇试生产停止了，哪边，碘海醇的技改正如火如荼地进行着。由方擒虎总主导的，与兰晓合作的树脂自动化过柱系统安装完成，开始试车。
碘海醇过柱原工艺釆取的是手动操作，间歇性液相跟踪，达到中控指标后，再切换到产品，自然地存在着因切换取样时机把控的不准确或送样检测过程不及时而导致一些物料被分离到前洗脱液或后洗脱液中，引起收率损失，同时，在树脂再生过程中，同样存在着再生用的酸碱与甲醇控制不严而造成的浪费现象。釆取自动化设计后，机器换人，理论上可以解决以上问题，同时还可以节约操作人员。
虽然说本次技改不是由开发部主导的，可用设备来解决一些小试上无法通过普通的玻璃仪器做实验就能解决的问题，是研发决策人员必须掌握的思维方式之一，没有这种思维，永远只能停留在普通实验员的水平上。王近之跟随着车间主任林青占与兰晓的工程师陈添绍一起来到车间。
新安装的树脂柱与老柱相比直径与高度都小了很多，也就是说树脂用量大幅度地减少了，同时，还存在着一个导轨切换装置与在线中控仪器，一旦电导率达到某个值，立即切换到下一步操作，或是洗脱或是再生，从而达到节约溶剂与再生用酸碱的目的。上面的自控阀门与导线密密麻麻的，王近之有些眼花了乱，不自禁地想，这么复杂的自控系统，现在有兰晓工程师陈添绍在，调试完成后工程师一走，操作工能顺利操作吗？还有就是万一出现故障，我们公