展,再拖下去,会被领导打屁股的。
研究所提供的侧链合成路线是乙酸乙酯与乙酸甲酯在氢钠的催化下在甲苯溶剂里反应,生成甲酰基乙酸乙酯钠盐,然后与N,N-二甲基氯化铵反应,生成侧链N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯。
“中间的甲酰基乙酸乙酯盐很不稳定,无法中控跟踪转化率,后一步的无水要求太高,多批成品跟踪的结果,都有大量的杂质峰,反应结束后主峰含量不超过65,课题组已试过无数的反应条件进行优化了,主峰含量并无明显提高,一减压蒸馏后,收率只有40多一些,没有原工艺的高。”李彪奇边说边拿出一叠图谱:“我们巳经做了近二百批次的反应了,分析结果全都在这里。”
转让的资料里说摩尔收率达到64,很显然地是把主峰含量当作摩尔收率了,高校与研究所出来的资料常有这样的情况发生,因为试剂价格贵,每次投料只投几克,导致后面的蒸馏根本无法操作,做总结时就以主峰含量替代收率,在他们的理解中,只要是产品,总能蒸馏完全分离出来的。这样的情况在技术转让时不是第一次,更不会是最后一次,原因很简单,没产业化概念而引起的。
王近之沉思了一下说:“你们加大量投一个制备甲酰基乙酸乙酯盐反应,反应毕,分成四等份,我与你们一起进行第二步反应。”
四小时后,第一步反应结束,王近之来到实验室吩咐其中一份按原收率最高的条件往下反应,另一份直接投入到二甲氨盐酸盐水溶液中搅拌。
“这不符合反应原理啊,资料报道要求无水。”听了王近之的吩咐,李彪奇当即提出疑问。
王近之挥了挥手说:“按我说的试一批吧,最坏的结果就是浪费几十克反应液,色谱出来后,对以后的实验也有指导作用。”
反应液投下去了,经水洗后再减压蒸去甲苯,得到的蒸余液呈浅红色,流动性很好,而不是高粘度的棕红色,王近之心中有种极强烈的感觉,实验成功了,当然,分析结果出来前,不能夸口,在送样品时,王近之特地向赵定岳吩咐把这样品排在第一个,一有结果,立即手机通知。
分析结果果如所料,扣除氢化油后,产品纯度达到992,已经合格,只是色泽偏深些。把剩下的两份反应液按同样的方法处理,也得到相同的结果,再经蒸馏,就得到浅黄色液体。第三天,小试就进入工艺验证阶段,第五天,三批小试验证批完成,再往下制备到左氧环合酯、左氧氟羧酸、左氧成品,每一步质量指标都与老工艺相同。
“化工合成是一门实践性的科学,尽信书不如无书。”王近之对李彪奇等同事进行小试复盘时,侃侃而谈。很多学院派的人以为这么做是违背常识,可化工合成的突破往往都是对常识的突破。
小人物的医化三十年
四百九十一章 泄密事件
侧链的中试只需几个反应釜,并且不需要更改任何设备,实施起来难度不大。经过几轮修改后,碘克沙醇的工艺验证方总签字,可以进入生产验证了。两线同时作战,车间跟踪的人手就显得紧张,王近之刚跑到实验室,准备召开一个动员会,手机响了,因为老厂区完成了历史使命而全线停产,负责老厂区的陈超伯副总被猎头公司挖到了另外一个企业担任分公司总经理,吴总请大家吃个饭,欢送一下他。
欢送宴后,陈超伯走了,废料仓库里数不清的废溶剂与没用完的固体原料清理工作又落到了王近之的身上,同时参于旧设备利用与地下管路拆除等善后,短时间内形成三线作战的局面。
废溶剂处理还算顺利,低沸的全交香蕉水生产的个体户拉走,余下的高沸不多,作为全公司消防演习一把火全给点了,固体原料就为难了,联系好了免费送给一个小化工经营部,可这么做企业账务会出现亏空,公司要求七折处理,亏空部分以运输发票冲抵,吓退了打算接手的经营部,无可奈何,六十多吨固体原料只有拉到新厂区仓库里暂存。
老厂善后告一段落的同时,侧链中试也结束了,并无偿转让给了公司合作伙伴。碘克沙醇因为生产周期比较长,又是注册验证,生产记录要上交国家局的,所以,进度较慢。
树脂分离操作到达产品与氧烷基切换的关键点了,把握不慎会影响产品质量,在这个关键时刻,车间主任徐华桂人呢?王近之左右张望,都没找到,手机关机,遍问班组长与操作工,都说没看见。
就是为了卡点在今天白天切换操作,所以,王近之与他一起调整了流速,并一起下班的,绝无因试车通霄而补觉的情况,人哪儿去了呢?拨通了他老婆的手机,那边是焦急的声音:“昨晚接了个电话后出去,到现在都没回来,也没给家里留下任何消息。”
试车的关键时刻,车间主任却失踪了,王近之对工作略作安排,来到吴总办公室汇报,吴总抬起头来,眼神闪烁着说:“哦,忘了告诉你了,公司有急事派他出差,试车的事他暂时不参与了,车间的行政也由你安排吧。”
一个车间主任,会有什么比工艺验证更重要的公事,王近之十分地不解。
四天以后,碘克沙醇粗品喷干完成时,张华辉回来了,王近之忙把他拉到办公室说:“公司有什么急紧业务,连手机也不让打?”
张华辉的回复让王近之大吃一惊,他说:“手机被警察收走了,我在宾馆住了几天,哪儿也没去。”
细问一下,整个事件过程是这样的:有人在网络上发布消息,说手头上有碘克沙醇全套技术转让,开价一百万元,不知怎么的,公司领导看到了这个消息,碘克沙醇全国只誓太灵一家公司,掌握碘克沙醇全套技术的人曲指可数,而核心人员中,只他待遇低,家庭困难,有这个动机,所以,怀疑是他想出售这技术赚钱。于是,联系了警察立案审查,为防与外面同伙互通消息,手机被收缴了。
在审查期间,网络上技术转让的消息还在传播,方总借用了外地的手机卡与转让的人接上头,双方相约一手交钱一手交资料,终于,抓到了真正的泄密者,是一个刚毕业一年的分析人员,利用工作的机会用相机拍下工艺规程与检测方法等等绝密技术文件。
“真相大白,所以,我被放了出来回公