宋俊文与李均森碘佛醇中试已告一段落，也共同参加分析会，宋俊文当场指出消旋的原因之所在。

“经过研究，发现比旋度是把液体放玻璃管中通过光照，可以在酰氯时直接测定，与外购产品对比，不需要制备到碘帕醇。”赵定岳也提出自个意见。

“这还需要研究？乙酰氧基丙酰氯质量指标中没比旋度这一项，我一失败了，人人都是诸葛亮。”毛工火气上来了。

其实，这不能怪任何人，碘帕醇是新产品，中间体与原料质量标准根本没有建立，大家也是走一步发现些新问题，讨论起来后，从来各舒己见，关系的是毛工资格老，面子观念重，起了误会。

又是一星期，小试比旋度的问题还是没得到克服，更换了硫酸氢钠作为催化剂，改善了许多，可始终达不到外购的水平，毛工又一次绝望了。

实验受阻，毛工到省城找老师请教与查资料，一周后回到誓太灵再次参加技术分析会，第一个发言的是王涛锦，一上台就说：“在王部长的指导下，已完成了乙酰氧基丙酰氯的中试，得到八十九千克包括比旋度在内所有指标都合格的产品，已检测完成。”

就一星期完成了小试与中试，这怎么可能？毛工极惊讶地问王涛锦怎么做的。

“王部长指导我们把乳酸水处理后，滴到醋酐中，不加催化剂，消旋的问题就这么解决了。”王涛锦轻描淡写地说。

转天，毛工递上了辞职报告，技术一部二部又重新合并成为技术部。

因为碘海醇与左氧扩产，中试操作人员大部分被抽走，只留下叶日月、陈一民、陈侯封等三个班组长，无可奈何之下，为确保碘帕醇中试进程，王近之只得让所有的实验员都下车间作操作工。

中试团队虽不能说身经百战，但这一年内就试过十多项技改，实操经验相当丰富，碘帕醇试车的前几步都十分顺利，很快，就试到了碘帕醇水溶液了，如何把残留的少量dac夹带干净是产品能否被树脂吸附住的关键。

夹带了二次，小试跟踪吸附能力不强。又夹带了三次，吸附性略有提高，可还是没达到小试值。五次夹带总时间已有二十四小时，小试与中试相差的居然有这么大，小试一般三次夹带效果就很好了。

王近之想了想，干脆吩咐从连续的减压水汽冲馏，控制冲馏出来的水总量，每出水三倍，小试取样吸附一次。

二小时后，冲出的水量达到三倍，取样小试吸附，能牢牢地挂在树脂上了。能吸住，洗脱时杂质的分离度就好，得到的粗品质量就高。

进柱后水洗纳滤，料液的洗脱速度比小试的更慢，王近之既高兴又担扰，高兴的是质量将有保障，担扰的是生产周期会延长。

洗柱由计划的九小时延至三十一小时，主料收集完毕，经纳滤喷干后得到碘帕醇粗品，重量收率一百零三，已乎接近理论，可是，有一个指标比小试的高，小试氯代物只有零点一，而中试有零点二二。

对中试而言，小事一桩，多精制一次，影响些收率，但对今后的生产而言就是大事了，十多个百分点的成本呢，虽然说碘帕醇目前来说没什么订单，可谁又能保证它将来的市场会有多大呢？

“将来的市场会一步一步委缩，因为它的渗透压比碘海醇略高，副作用大一些，要不，我们专攻碘海醇，做精做强？”中试总结会议上，王近之提议。

三百九十章 溶剂残留

要查明氯代物高的原因，首先得确定氯的来源，亳无疑问，是由酰氯上掉下的氯以某种形态进攻苯环，替代了其中的碘或进攻二碘化合物在空位上氯。氯离子不可避免，唯一能做的就是控制后处理条件更平和，从而使氯代物含量保持在更低水平，而中试比小试强烈的条件只有夹带dac这一步。

要从源头解决，可以把中间体乙酰基碘帕醇在乙酸乙酯结晶后用冷的乙酸乙酯漂洗，去除dac，只是一次性收率会降低，操作与管理复杂化，并且，要验证它还得再进行二批中试。

“近段时间中试设备没其它试生产任务，立即安排三批中试，为将来做好准备。”吴总的决定永远就这个基调，天下武功，唯快不破，产品开发，速度第一。

乙酸乙酯打浆，淋洗母液下一批打浆时套用以确保收率，滤出的固体外送顶空进样检测dac溶剂残留，同时，检测氯代物杂质指标，结果显示小于百分之零点一，各项结果都比较满意，水解后的样品进柱吸附了，第一批收率有点低，但可以理解，一是母液料中损失了一部分，二是因为树脂柱是固定的，相对的吸附损失也是固定的，两个因素一加，收率自然偏低。

连续三批过柱结束，得到一百四十九千克的喷干粗品，收率达到预期目标，如果能够一次性精制合格，成本就可以达标了。

乙醇小试重结晶烘干送至分析室后，不待分析人员吩咐，实验员自个配样把比旋度给检测了，符合质量标准。液相配样开始，技术应用部的人上到部长下到实验员走马灯似地到液相室去。负责进样的小姑娘杨靓青以为是那个大学生看中她，大家替他相亲的，慌得直往办公室里躲。

“我们知道你名花有主了，只是叫你把电脑打开，看一下碘帕醇的分析结果，没其它意思。”王近之半开玩笑地对着她大喊道。

液相结果出来了，主峰与相关杂质都符合质量指标的要求，氯代物与收率的难关过去了，其它指标如灼烧残渣、残留溶剂等检测时间虽长，但凭经验推导，生产控制难度较低，在以前的几个造影剂产品中没有不合格的先例，虽然没出最后结果，众人欢呼雀跃，又有奖金可以拿了。

第二天，结果出来了，其它指标都合格，可乙醇残留不合格。

“现在是600pp，指标要求为200pp，超了好几倍。”赵定岳手拿分析单。

这是小事，把温度升高几度，真空多烘干几小时，不就解决了？王近之没当怎么回事，吩咐小试继续烘干。

五个小时过去了，取样分析，乙醇含量还有330pp。乙醇沸点不到八十度，烘干速度这么慢，有些不可思议，某些产品会有结晶水或结晶溶剂，可这样的结晶规律性很强，一般是n水或溶剂结晶，最低的也是半水或溶剂结晶，不会只有几百pp的。

算不清楚就不算了，真空烘干到明天早上再测。王近之求阮森明安排两