加氢,而轻旋用的最多的就是镍触媒,何不试一试呢。
王近水开始了实验探索,镍触媒在碱性条件下加氢活性比较大,那好,就把原料苯甲酸用氢氧化钠制成苯甲酸钠水溶液。
小试第一批投料开始了,氢压打到了五十公斤每平方厘米。开始升温,六十度、七十度、八十度都没有吸氢,已达到资料介绍的温度高限了,怎么办?
第一天小试到这里为止,旁晚的厂门口吸烟室里,下班前,王近之听到好多工人的嘲笑声,自个来到吸烟室,声音立即停止。可有几个特别的大胆的工人还故意地大声说了句“还政府邀请过来的呢,我以为是什么水平,不照样加不出来?”王近之拿眼神盯了一下,转过身来,边上没人附和,说话的工人却挑战似地与王近之对视着,象两只决斗中的公鸡。如果示弱,那么以后在这个工厂就不要干活了,王近之放平心态,眼神里平和而自然,工人的眼里却透着越来直浓的杀气,对视了片刻,工人的气势弱了,可还是坚持着,下班铃一响,工人如被放了气的气球,一下子坚持不下去了,低下了眼,边上看热闹的一群人也一哄而散。
是否能折服工人,还得看后几天的实验结果,气势强弱决定于实力。第二天一大早,距离上班时间还有一小时,王近之就已经来到了实验室,决定继续加压与升温。
工厂高压蒸气加热的最高温度是210度,这是工艺的高限,如果到达这个温度还不吸氢,那么,就代表着加氢的失败。真冲这个温度吧,中间的温度档全部不设立了。王近之一咬牙小试直接升温往上冲,180度了,还是没吸氢,继续上升后,会发生奇迹吗?王近之的心中也是忐忑不安。
205度了,总算见到氢气压开始下降,可下降的速度很慢,不知是吸氢还是因为温度高垫片软化漏泄。
关掉加热开关,把氢气压力直接打到90公斤。加氢釜的耐压是100公斤,一般情况下,加到五十公斤实验员的心就开始悬了起来,高压设备嘛,得有一个较大的安全系数。
奇迹出现了,温度并没有下降,反而地缓慢地上升,氢气压力却在缓慢地下降。不用说,里面开始吸氢了,只有吸氢放热,关了加热后温度才会上升,王近之知道,今天晚上可以睡个安稳觉了。
这是多年实验养成的心态,失败了会拼命地思考找理由,成功了,却不再狂喜,反而突然地轻松下来,去好好地睡一觉。
温度太高,得冷却到第二天退料,分析结果还得等一天,下班时,大门口的吸烟室里,一群人还在议论着。
“王科,王大科学家,你的产品出来了吗?”一个工人嘲笑着狂吐了一个烟圈。
一百八十二章 零的突破
“女子生产得怀胎九个月,一个产品一天就出来,不足月生出来的只能是早产儿。”王近之笑了笑说。
“你说谁的儿子是早产儿?”工人气凶凶地脸色都变了,可能王近之的话真的刺痛了他心底里某个痛点,他真的有个不足月的早产的儿子?
边上的人急忙拉架,“王工你走吧,实验的事归实验。”
转天,王近之还是一大早地来到了实验室,一个人费力地转开加氢釜,压力一百公斤,转开釜上的螺丝需要一定的臂力。反应液退出来了,用硫酸中和到强酸性,结果,分层出一层油状物,气味闻着特臭,不是固体。
如果是苯甲酸,应当是白色的结晶体,现在,是无色透明的油状物,只有一种可能,真的被加氢并生成目标产物了,因为这个化学结构特简单,苯环一被加氢,共轭键被打开,就只有一种结构的可能。不是原料,只能是产品。
点个板看一看是否有产物生成?根据这两个结构式与极性,用乙酸乙酯与正己烷作为展开剂应当可以分开。
爬板二十分钟后,王近之用电吹风吹干,打开紫外灯观察。卧槽,只有一个原料点,没有产物点,如果不反应为什么会吸氢放热,并且硫酸中和释料后物理性状也发生改变,这违反了化学常识的嘛,是展开剂配制比例不对吗,没拖尾,就一个干净的圆点,证明个人配制的展开剂比例符合实际。
为了以防万一,展开剂重配几份吧,王近之又选择了不同比例的正己烷与乙酸乙酯进行展开,其它几个有拖尾,但斑点还是只有一个,证明第一次的展开剂配制是正确的。王近之的心情有些沮丧,食堂中饭时,有些神不守舍的,与昨天下班时的神彩飞扬完全不同。自然的,表情上的变化被有心人看出来了,又开始在背后切切私语。
“县政府化钱请了这么一个人,你看,整整三天了不也一样搞不出来?”一个满脸络腮胡子的工人放大音声说,故意让王近之听见。
“边说了,人家大学教授搞了半年,他只搞了三天,总得过三个月后我们再下结论看看是真才实学还是吹牛吧,给人家一些时间。”一个外地口音的声音传了过来,听声音是仙州县与临州县交界某个地方的。
还是有人充满善意地看待我,王近之投过去一个感激的眼光。那个人四方脸,浓眉大眼,是个机修工,叫什么名字王近之还不太清楚,可记往了他的相貌。
回到实验室,定神一想,加氢后没了双键与苯环,展开剂没错,可是显色方法错了,这样的结构在紫外光下不显色。怎么回事啊,长久没做实验了,连这个基本道理都不记得了,王近水一拍脑袋。用浓硫酸焦化显色!
改变了显色方法,在硅胶板上涂上浓硫酸,然后,烘箱里一百五十度烘烤它,半小时后取出一看,出现两个小圆点,一个产品点,一个原料点,对比面积,产品点占比大约90,反应肯定发生了,只是没有完全。主因应当是催化剂活性不够。
根据不同的消化方式,镍触媒有w1至w7共七种,没性由低到高,骨架也各有不同,要细化还需要有足够的时间进行选择,上次的消化接近w4型,那么,本次我按w7型消化后加氢一批再点板试一试?先冲极限,再进行细选,这是化工中常用的方法,w7是常见镍触媒中活性最高的,消化结束后,用自来水清洗的时候,火花四溅。
这是给我的礼花,代表着消化的触媒活性足够强,看着露置在空气中的镍触媒散出火花,王近之的心情相当不错,又不知觉地哼出快乐的小调。
成功已是必然,细化还需时间,仅此而