在上升通道中。
在造影剂产品的结构中,含碘量达到曾致超过50,随着碘价上升,在总成本中的占比不断上升,现在已接近70了。原料疯涨,产品价格只能是小涨,这是最真实的市场反映。企业利润被碘价所蚕食,已经影响到企业生存了,要解决这个问题,最便捷的方法就是通过碘回收降低碘单耗。基于这样的一个前提条件,公司领导商量后,决定快速启动碘回收项目,在多年前,王近之曾做过这方面的工作,所以,被指定为负责人。
当年提供给私企的回收碘的工艺极简单,就是溶液用生石灰调成强碱性后,架铁锅浓缩至干,再与木炭混和后阴火燃烧,碘升华后冷凝,再用刀片刮下即可,但医化厂就不一样了,土法上马,结果肯定是环保与安全检查不断。
春假,大家都得走亲访友,愿意跟着实验的,只有郭东卫与金杰忠两个人,碘回收先由碘化物废水开始,因为碘化物废水的数量最大,每天有二十多吨,并且,碘化的摩尔转化率只有86,其中的含碘量相当可观。
调PH值到强碱性,锌粉还原后过滤出多余锌粉,再反调pH到强酸性,加双氧水,溶液即变深色,并有碘沉淀生成,但有大量的有机物与碘共沉淀,过滤无法得到高品质的碘,同时,溶液还是深红色,明显有碘溶解,经赵定岳检测,近一半的碘还在溶液中。
看着希望很大,做着几乎绝望,滤出的粗碘几小时后就升华散发了,只留下些棕色的有机物,不过滤搅拌久了,已经析出的碘也会重新溶解到溶液中。生产中,操作时间将比小试长得多,用这样的实验结果去指导中试与大生产,结局只能是两个字--失败。
资料上常见的碘从水溶液中提出的方法有空气鼓泡法,四氯化碳萃取法,四氯化碳都已被国际禁用了,这方法自然不可取,更换萃取剂一是增加成本,并且,不能保证酸性条件下,其它有机成份不被萃取到溶剂体系中,三人讨论后决定用空气鼓泡法进行尝试。
通压缩空气一个通霄,第二天一看,能吹出少量的碘,但绝大部分碘又溶回到水溶液中,估计是受有机物干涉,碘又歧化为碘负离子与碘酸根离子。总之一句话,能看到碘的生成,但无法有效地高纯度地得到它,只有干瞪眼。
小人物的医化三十年
五百一十七章 碘回收中试
总不能大年三十也在实验室里过吧,到了大年二十九下午,小试还是没有突破性进展,王近之吩咐郭东卫与王杰仲大年初二再到实验室一起小试,过了这个年再说。
大年夜守岁,电视里春节联欢晚会热热闹闹地上演着,担心睡着完不成守岁,妻子高九婉在边上插上电茶壶,泡起浓茶。水开了,电茶壶呜呜地鸣叫着,冒着热汽。
为什么不用水汽蒸馏试一试呢,碘可能会与水蒸汽一起被蒸出,而有机高分子化合物的沸点很高,通过这样的方法把碘与高沸点的有机高分子化合物极无机盐分开,再在碘与水的混和物中过滤回收碘,这样就不会有其它杂质干扰而产生的歧化与不纯的现象。想到这里,王近之进入幂想状态,再也无心看春晚联欢的节目了。
只听得咣的一声,是妻子拿着锅盖在耳边敲打并大喊的声音:“现在是大年夜,想公司的事干什么,还想不想过日子了?”
连声道歉后,初一陪着妻子爬了一回十八盘,初二一早六点多钟,王近之起来给妻子做好早饭后,急急地来到实验室,搭起水汽蒸馏装置并开始加热。九点半钟,王杰仲与郭东卫来到实验室时,碘已被蒸了出来,凝结在玻璃冷凝管里,成为一个硬壳,小试成功了,剩下的只是细节的优化。王近之立即手机吴总并拍了照片。
“你们等着,我立即过来。”手机那头是吴总掩不住兴奋的叫喊声。一小时后,吴总到达实验室,手上拎着个大盒子,里面装满了他家里带来的好菜说:“中午一起吃些,下午把三批小试验证做了,争取明天中试。”
“没搞错吧,吴总,政府的热电厂初五早上开始送气,公司初八开工,明天中试,没气又没人,怎么也不可能的事。”王近之扯下一大块羊腿肉,喝着啤酒说。
吴总拿出自个的计划说:“没错,明天开始中试,我已叫上叶日月与韩军建,他们等一会儿就过来,今天出改造图纸,明天洗釜改设备,后天投入反应,初五蒸汽来了立即水汽蒸馏蒸碘。”
设备改造的内容倒不多,只两根塑料管,因为放假,领料什么的不方便,吴总自个盯着,一会儿仓库,一会儿机修的,搞得鸡飞狗跳的,终于,在初三傍晚把设备改好并完成了水试与清洗。
初四的还原反应倒简单,在常温下进行,到了初五早上,平时都睡懒觉的吴总八点就到厂里看着王近之等操作。
“喂,热电厂吗,为什么我们的蒸汽还没过来?”看到冰冷的反应釜夹套,吴总迫不及待地手机了热电厂的厂长。
“吴总啊,我们热炉需要时间,中午才能向外供应,你急也没用。”厂长被催毛了,回复了一句后再拨,手机已关机。
等到下午两点钟,蒸气终于来了,一开阀门,只听得反应釜中一阵噗噗噗的响声,不一会,从另一个反应釜口冒出了滚滚的红烟。我靠,蒸气通过两寸的塑料管直接通到水溶液中,加热速度比夹套通蒸气快了不知多少倍,操作中忘了这一招,结果,导致碘蒸气来不及冷却一下子冒了出来。手忙脚乱地关掉蒸气进口阀,切换了阀门开排气扇,一小时后再进去,红烟散了,墙却被碘蒸气薰黄了。
碘蒸气失控后大量冒出吸收的反应釜,按理说是一次事件,大家不仅没有因这而生气,反而兴高彩烈,碘能顺利蒸出才是最大的技术推进,其它细节调整可以在极短的时间内完成的。
假期食堂只有一个阿姨值班,吴总吩咐司机陈勤克到他家里拿了过年的菜,在食堂里加工了满满的一桌,蒿劳大家。
小人物的医化三十年
五百一十八章 反应釜寿命
碘蒸气能被水汽蒸馏带出,证明这个方法在生产上是可行的,只是因为碘的性质特殊,需要在操作细节上进行微调。由理论分析,碘升华冷凝后得到的是固体,及有可能在冷凝器里凝结而堵料,所以,以列管式冷凝器比较佳,同时,得