上,但配制成制剂半年后,含量会下降02到03,色谱结果,有两个杂质生成,送上海有机所已有半年多,并没有提纯得到纯品。注册时间在即,吴总把这任务转回到厂内合成。
色谱结果,这两杂质在口服级左氧与合成母液中也没有,加速实验富集上海有机物已做了,杂质生成速度并没加快多少,要我们通过降解得到并富集提纯,谈何容易。
“肖平爱,你外文水平高,检索的结果怎样?”王近之与赵定岳满怀希望地问道。
“没有任何合成方面的报道,只有色谱提纯方法。”肖平爱摇了摇头,无可奈何的表情。
“有结构式就好,氧化与光降解产物,我们往里加入适量的双氧水再有紫外光照射加次声波处理一天一夜试一试。”走投无路时,王近之与赵定岳想出这主意。第二天色谱分析,两个杂质总和高达09,方向对路了。两人市场上自个化钱采购了六支紫外灯管与给鱼通氧的气泵,在机修主任韩军建的帮助下组成一套实验装置,紫外通氧加双氧水及震动,各种土方多管齐下,四十八小时后分析,降解杂质已达到47,第三天,增幅却很有限,达到49。
“这么高,制备色谱不难分离得到杨仔药业所需要的杂质了。”赵定岳边说边去办理出差手续。
“坐车站的车可能会被查,叫驾驶员开车送你去上海吧。”吴总又是急事急办的套路。
一天后,手机里传来赵定岳兴奋的声音:“看到液相图谱,上海有机所的李博士惊呆了,杨仔药业注册的人也已在来上海的路上。”
杂质合成在国内还刚开展,经此一役,赵定岳在杂质分离的圈子里,名声响了不少。
四百二十八章 人体等渗
一个大难题解决了,按制度有一些奖金,可这与收率提高不同,很难与经济效益增长的具体数据相挂钩。公司征求王近之与赵定岳的意见,赵定岳答复说:“奖金免了,我想分批地送部门的人员到外面进行专业培训,提高他们的业务水平与交流能力。”
我怎么没想到呢?上次车间截留的奖金数额太大,如釆取送外地深造与考证的形式把这钱化了,工人开心,公司高兴,自个就不会处于两难境地了。王近之一拍大腿,暗自后悔。
目前的研发任务并不紧,王近之也提出派王涛锦与宋俊文两人到浙大跟着胡老师系统地学习一下化学合成知识,跟着王近之修的是野狐禅,虽然立竹见影,可缺少系统化的思维,对将来不利。
送走王涛锦与宋俊文,王近之在办公室呆坐着,只见章海良推门进来了,对他说:“王兄,得求你一件事,我到你部门当实验员,不知你能否接收?”
开什么国际玩笑,好好的水解物车间主任不当要当实验员。事出突然,必有其因,王近之泡了一杯茶细细地问起换岗的理由。
“你知道我有哮喘,碘化车间的碘气及水解车间的醋酐对气管有很强的刺激性,这两年拼下来,哮喘始终不见好,也曾想与陈骨良对调到碘海醇车间,可又对乙二醇单甲醚气体过敏,没办法,只有找老兄帮忙向吴总说说情了。”章海良道出自个的苦衷。
特殊情况,自个开口即行,还需通过我多一道波折?打个招呼更深层的原因不是帮忙说一下,而是给一个合适的位置,本是同一战壕的兄弟,怎有不知之理!
“你看这样行不行,我们开一个新造影剂课题,以前合成的都是非离子剂造影剂单体,这次来一个双聚体,与人体等渗的碘克沙醇,一起挑战一下如何?你来作这课题的负责人。”王近之想起前些天与吴总商量的事。
造影剂的渗透压越大,在注射时引起的痛感越强,非离子型造影剂渗透压比离子型的低一倍,所以副作用也低。与人体等渗,在注射过程中因为渗透压平衡,病人的不适性将大幅度降低,性能上比目前常用的碘海醇,碘帕醇等非离子型造影剂更为优越。当然,合成难度也将大很多。可现在有了分离树脂这个利器,以前很难分离的成份,也可轻松分离,应当说,合成成功还是较有希望的。
在公司的组织架构图中,课题负责人与车间主任并职的,平调的话,工资待遇等不会变,再说,象这一类对公司发展作用强的产品也有必要由公司信得过的人来进行开发,不然,技术很难保密。两人商定后一起找到了吴总,说出自个的设想。
“我也正这么想着,想在你与陈骨良中抽一个到开发部进行碘克沙醇的开发,不想,我们的想法不谋而合。”吴总双眼放光,从文件夹里拿出一叠技术资料说:“明天,我叫办公室开一份调令,你的车间暂由朱韦负责。”
安排了岗位,三人埋头消化碘克沙醇的技术资料。碘克沙醇的反应原理与碘海醇有些类似,都是以碘海醇水解物为原料,在碱性条件下溶于有机溶剂中,再与烷基化试剂反应,只不过碘克沙醇用的是双氯代甘油,两头的氯脱去,接上两个水解物。
“我们可以用环氧氯丙烷在浓盐酸中分解,自制双氯代甘油,明天就可以进行烷基化双聚。”章海良看了看合成路线,语气中有些兴奋,与碘海醇反应相似度这么高的产品,研发周期不会很长。
四百二十九章 实验室长柱
探索实验表明,碘克沙醇的双聚反应转化率远没有碘海醇这么高,两个主峰纯度相加只在百分之四十到五十之间,经过一天六个实验,连续一周的小试优化,最高产品转化率也就百分之五十七,主要杂质是百分之二十左右的水解物,百分之十左右的碘海醇,百分之八左右的氧烷基及其它未知杂质。好在在液相谱图上,各杂质还能拉得开距离,证明分离度不错。
上吸附树脂分离柱试一试?结果,只三到八倍树脂体积的水洗量,水解物与碘海醇就被比较完全地洗出来了,一直到一百多倍水,才在烧杯里接到主峰。
“什么,洗液直接进液相检测结果纯度百分之一百?”看着赵定岳的中控分析结果,章海良兴奋地跳了起来,屁颠屁颠地拿着图谱找到王近之,还没开口报喜,赵定岳的手机就打过来:“这图谱积分面积太小,说明不了质量问题,我话还没说完,章海良就兴奋地把图谱拿上跑走了,万一到吴总这里,引起误解就糟了。”
结果并不可信,可洗到主峰了