第 226 章(1 / 1)

小人物的医化三十年 王者近水 2000 汉字|14 英文 字 1个月前

不到百分之四十七。资料上的收率始终重复不出来。”

这可怎整,路线没法确定,难道说我们一条一条地探索过去,象研究生做论文一样,来个大而全?显然不符合生产实际的。可不撒网哪能捕到鱼?

“哪你们这里有多少克n、n二甲胺基丙烯酸乙酯?我们可以先进行环合酯的合成探索。”无可奈何,王近之计划分步实施。张益一尊而重之地从实验室拿了一试管的侧链产品,总共十七点八克。因为研发费用的限制,高校做法是一次只投一克或几克主料的。

“先安排原料吧,浙大的关系,能购的则购,购不到的从浙大试剂库里先领用,明年由课题组上报釆购后补回去。”吴总见状,自个坐客车先回公司,留驾驶员陈勤克叫听王近之指挥。

春假开始了,对危险品管制得特严,试剂商店已无法向外进货,最后,还是胡老师出面,向各个高校求援,才凑齐合成原料,前后化了四天。

四百零七章 环合酯新工艺

在小试实验上,企业与高校的做法差距很大,一般都以五百毫升的烧瓶为基本配置,主料投料量怎么着也是以十克为单位的,总共十七点八克的主料,要完成环合酯的合成,怎整?回到公司后,王近之硬着头皮计划留二点五克作分析用,五克一批料,增大溶剂配比,三次实验定结果,至于侧链合成,更加只能尽人力而看天意了。

因为路线的机理与原单酯路线类似,反应倒还顺利,环合反应后,中控跟踪,反应液转化率为百分之七十三,虽然说低于现在路线足足十个多点,但对第一批探索试验而言,结果已是相当不错。

环合反应结束,蒸去df后加水释晶过滤,得到十点七克的棕色湿料,原工艺中,色泽是在抽滤时依靠甲醇淋洗而去除的,这么少的样品,抽滤的布氏漏斗体积太大,根本无法漂洗,怎么办?

王近之想起加工玻璃仪器的金胖子,但愿他还没回乡过年,手机联系,各个化工厂对这类小客户多是半年一结账的,年前正是讨账的黄金时刻,所以,他还留在当地没走,赶到他的作坊,满口地许允道:“金老板,你这次帮了我的忙,以后,我公司的玻璃仪器都向你这里采购。”

生意场上就是这样,急人之所急,卖了人情,自然的,人家也会投桃报李,金老板鼓起腮帮子,用气灯现烧了一个直径只有四厘米的沙蕊漏斗。

过滤的问题解决了,经过漂洗烘干检测分析,环合酯的指标全部合格,第一个小试即打通了合成路线,这速度不能说不快。可是,春假三天后就正式开始了,第一件大事就是安排小试人员,王近之作为部门领导,自然是责无旁贷,答应妻子的旅行又泡汤了。开发部绝大部分都是外地人,李均森虽是本地的,可已约好春节在他老婆那儿去过,只剩下李彪奇有可能留下一起做实验。

新产品探索,分析是眼睛,同一样要人跟踪,经过一番思想工作,最后,王近之,赵定岳,李彪奇三人组成了临时攻关小组,大年初二即开始上班,攻克环合酯新路线的合成工艺。

在春假的前一天,王近之邀请吴总一起参与技术分析,会上,王近之发言道:“这十克侧链留着以后对比验证之用吧,目前,我们得攻克n、n二甲胺基丙烯酸乙酯的合成路线,浙大提供的合成路线共有十一条之多,以目前浙大的实验而论,收率最高的也只有百分之四十多一些,成本不过关,目前,我们的任务重,时间急,四处出击是不可能的,我们选择那几条作为主攻路线比较好?”王近之边说边把资料综述交给在座的人手一份。

大家看了一下综述,无人发表意见,吴总见状,起身说道:“小试原料都已釆购了,就先以浙大合成过的,目前收率最高的两条路线为基础进行优化吧。王近之,你的意见呢?”

在这之前,王近之已做了很多的功课,见状回复说:“我想选择一条浙大没做过的新路线试一试,说不定短时间内能取得成功。”

短时间内能成功?听到王近之这么答复,根据吴总对王近之的了解,来了兴趣:“你说一说计划采取什么合成路线?”

“我想,先把df及硫酸二甲酯进行反应,生成络合物备用,在此同时,用丙二酸二乙酯与氢化钠反应,生成二酯钠盐,然后,在df为溶剂的体系中与络合物反应,再脱去羧酸酯,得到目标产物,浙大及大部分研究所不会去选择这路线一因氢化钠安全风险大,二因硫酸二甲酯管制级别高,而我们公司帕珠产品上大量用到氢化钠,与其它厂相比,有着先天的优势。”

四百零八章 柳顺金辞职

搞研发要的就是跳跃式的扩散式的思维,人家怎么做,你也跟着屁股后面跑,那么,永远不会有领先的技术可言。对于王近之的思维方式,吴总已领教过多次,虽然说这意见有些异想天开,还是点头赞同说:“按这思路,如果能通的话,两天就能合成得到侧链,现在离大年三十还有四天,或者,你与李彪奇多加两天班,我陪你一起做几个实验?”

吴总化学老师出身,对实验有一种职业性的爱好,只是当了领导后就没了这个机会,现在,企业到了生死存亡的十字路口,加上放假没这么忙,一下子勾起了他骨子里对化工的兴趣。

领导都这么说了,王近之与李彪奇敢不加班?第二天一早,就已开始投料制备丙二酸二甲酯钠盐。反应比想象中要平和,丙二酸二甲酯与df混和后,常温下分次加入氢化钠,即开始放热反应并有气体放出,加毕,保温四小时,等到完全无气体放出时,把悬浊液滴到络合物溶液中,滴毕,加水分层,分出有机层高温脱羧,得到油状物气相分析,纯度百分之九十四,已超过浙大给的样品纯度,收率接近摩尔收率。当然喽,要把质量与色泽进一步提高,还得洗去残留的df并减压蒸馏提钝一次。

浙大博士课题组半年,不如我们实验两天,面对着赵定岳给出的分析结果,王近之与李彪奇喜形于色,这个年过的真个是爽。王近之洋洋得意地回到家里,向高九婉吹牛在公司里取得的实验进展。

“还爽呢,年年这样,年都过不安稳,你给你们的吴总打个电话,叫他补你的春假,哪怕调到我暑假期间也好。”高九婉气忿忿地说。

“这不,事出突然嘛,