时左右，乙酰呋喃的蒸馏暂停。

二百六十七章 硫酸碳化

减压蒸馏不出料的症结找到了，水老鼠改造完成后，随着水蒸汽通入，汽水混和物发出的吱吱声，热水流到冷凝器夹套中，不到十分钟，突然之间，视盅里液体流量大增。

“暂时把真空阀门关小些，以兔反应釜突然暴沸，把黑色的固体带入产品中。”冷凝器通了，釜内真空会突然上升，引起暴沸的可能。因为控制得及时，减压蒸馏平稳地进行着。

二小时后，流量开始变小，再过了一小时十二分，流量很小了，蒸出的液体由淡黄色变成浅红色。再蒸下去影响成品的色泽与纯度了，王近水吩咐工人停止蒸馏，排真空装料。

投呋喃三百千克，出乙酰呋喃成品三百三十六千克，达到小试同等水平。现在，就看高沸的焦化物能否被清洗了。

由视镜目测，反应釜里全是固体，并且体积膨胀得很厉害，按理论计算不超过二百千克，目测体积接近半釜。

一吨硫酸被真空拉入到反应釜中，开启了搅拌，还不等通蒸汽，反应釜内的温度就一直的往上升，50°，60°。不断的升冲料了怎办？在小试中，升温不明显啊，王近之有些发慌，可表现出来必引起工人的恐慌，所以，还是盯在反应釜视镜口观察现象。

液面并没有明显上升，反而在下降，过了二十几分钟，到了91°的时候，放热停止，温度也往下走了。

“怎么办，是与小试的一样升温到130度后再冷却到60度以下放掉，还是现在就冷却？”陈、谢两位硕士通过视镜往反应釜里观察，固液混和物黑漆漆的，看不出什么明堂。

“升温吧，没什么坏处，上课时一开始对工人就这么个教育的，我们得维护自个的权威，真的要改也是三批料以后。”出于企业管理的考虑，王近之还是坚持升温。

升降温与真空倒拉通底阀，一翻操作下来，大约四个小时。温热的浓硫酸被放到广口的二百升体积的塑料筒中，静置了不一会儿，黑色的一固体就浮到表面。

“盖好盖子，让它冷却几小时，白班时再处理吧。”夜班的工作量不少，加上硫酸有强腐蚀性，一切以确保安全为第一要务。王近之吩咐完毕后，回到车间值班室。

已是深夜两点多钟了，因为第一批试生产顺利，三人兴奋得无法入睡。

“要不，我们把乙酰呋喃送到化验室进一针气相看一下纯度是否合格？”最终结果没出来，总有些忐忑不安，谢添手拿着样品向王近之提议着说。

“半夜，化验室也没人值班呀，分析人员又多是女生，总不能叫我现在到女生宿舍叫醒人家吧？等天亮吧，不差这六小时。”王近之看了看bb机上的时间。

“不用叫她们，气相操作我俩会，我们去看一下门有没有上锁，如没有，就来一针吧，反正也睡不着。”成败关键时，总难入眠，这是搞技术的人员的常态，王近之自个的想法也一样，听谢添这么提议，当即站起身来。

化验室的门真的没上锁，气相分析没液相复杂，不需配置流动相什么的，温度稳定一会就行。

一小时后，结果出来了，气相纯度993，超过客户要求的980的指标，其中一个04成份出峰很早，应当是溶剂氯仿。

“不睡了，我请客，我们到夜排档里来两杯？”看着结果比小试的更好，王近之睡意全无，对两位硕士提议。

门卫睡着了叫不醒，但厂门口护栏很低，没费多大劲，三人就爬出厂大门，自行车骑到了小扁大排档，叫了一箱啤酒，炒了几个小菜开始喝了起来。

二百六十八章 工艺再创新

九点多钟，三人被车间方主任从被窝里拖了出来，通知说十点钟得到刘厂长办公室开会。王近之等急急忙忙起床到车间看了一下，塑料桶上层浮起一层厚厚的黑色碳化物，班组长李立新性子急，也吩咐工人对其中的一桶进行处理，用勺子挖出表面的碳化物，露出下面的硫酸层。

分层分得相当不错，硫酸层呈乳白色，只是，勺出的碳化物上多多少少粘了一些浓硫酸，不小心接触到操作工的厂服上，多了一些细小的洞洞。

这是浓硫酸的强腐蚀性产生的，如要彻底解决这个问题，就得在工艺设计上着手。再说，现在的工艺收率也不够高，重量收率110左右，距离理论收率160还有百分之五十的余量，工艺上还有很大的提高空间。

“我们只选择了几种路易斯酸与质子酸，要不，放大催化剂的选择范围，再优化一下试试，说不定能达到更好的效果，既提高收率又解决产业化的高沸问题？”现在的收率与质量虽然已达到厂部的预期，但就这么一步反应，原理又不复杂，王近之总感觉这个收率明显偏低。

“路易斯酸中我们还有四氯化钛、三氟化硼两种市面上有售的品种没试过，质子酸中，还有对甲苯磺酸、甲磺酸与多聚磷酸、磷酸等没试，要不，我们三人分工各试二种，说不定运气好收率会有大幅度的提高呢？”化工是实践性的学科，只要附合原理，什么情况都会发生。没试完市场上常见的催化剂，王近之总是心有所不甘。

“其它的可以试一试，磷酸就不用试了吧，含有15左右的水份，这个反应不能碰水。”陈硕士根据自个的化工理论知识提出。

“反正试一试看吧，说不定会有奇迹呢，大不了多消耗一些醋酐嘛。”做失败了倒掉就是了，小试，没这么多的讲究，三人经过商议，由王近之做多聚磷酸与磷酸催化的小试实验，他们俩做其它的催化剂。

“有点奇怪，磷酸的反应色泽与多聚磷酸完全不同，多聚磷酸是墨绿色到深蓝色，而磷酸却是浅红色到红色，可由放热现象分析，两者都发生了反应。”王近之指着三口烧瓶对他俩说道。

其它五个反应同样的是深蓝色的，就磷酸催化一个特殊，可放热量比另几个大，结果可能就两个，或者特别的好，或者绝大部分生成其它物质。谢添与陈江华也来了兴趣。

鼻子确定呋喃已被完全反应，可以进行后处理了。水洗、中和、分层。磷酸催化的那一批上层液的色泽比其它批次的浅，并且，所用的碳酸氢钠数量也比其它几批要少。

收率应当会比较高的，碳酸氢钠用量少从某个侧面证明，更多的醋酐被接到了呋喃上，虽然，还没有开始蒸馏，王近之心中已有了明显的感觉。

常压蒸去氯仿，开始减压蒸乙酰呋喃，好