低，一时也摸不着头脑。

洗洗睡吧，小试做过二轮，看到反应迹象后，自然就清楚该怎么个放大了。王近之头脑发涨，放下了手上的资料。

二百四十八章 小试功底

工厂年夜饭后的第二天早上，牛厂长的车就等在王近之的楼下。能给牛厂长帮上忙，就能得到刘厂长的大力支持，明年轻旋医化年未评优的把握又大了几份，距过年还有六天，这个年看样子得陪着烧杯与反应釜过了，王近之苦笑了一下。

磺化反应极容易做，发烟硫酸与间氨基苯酚保温反应一下即可，无论上的保护基是一个还是两个，到最后都是要脱去的，不影响最终结果。半天后，一点板，原料已反应完毕，下午即可开始重氮化反应。

溴化亚铜的做法是溴化氢与硫酸铜进行反应，用亚硫酸钠作为还原剂，把二价铜还原成一价铜，不费吹灰之力就制作成功。

用水稀释溶解了磺化中间体，低温下滴加亚硝酸钠溶液。王近之看了一下，因为是浓硫酸，密度太大，滴加的亚硝酸钠水溶液又与溶液成为泡沫，很难被搅拌带到烧瓶底下，反应不稳的原因很显然的就在这里。另外，放热量太大，冷却困难，也是另一个产品操作不稳定的原因。

改一下滴液漏斗，通一根毛细管到料液内部，适当加大搅拌，用硝酸盐与冰制冷，保持外面的冷媒温度低于零下三十度，再开始滴加亚硝酸钠水溶液。

这两个小改动后，红烟滚滚的现象有了大幅度的减轻，凭直观，王近之就清楚，本步收率肯定比原来老师提供的小试高出一个档次。

“他们做重氮化都是红烟滚滚的，你的与他们的现象不一样，会不会错了。”看着王近之面露神秘的微笑，一付胸有成竹的样子，牛厂长的心却是十分的忐忑。

“红烟滚滚唱英雄，我们是搞科学的，不是打仗的，放心吧，溴化脱保护基后，我的收率与质量肯定会比你从大学里拿到的高出5以上。”王近之边说边投入溴化亚铜。

人家大学生二名，研究生一名，走马灯似地做了一年，没得到过稳定的收率，你第一个小试，就来一句比他们的最高收率高出五个百分点以上，你说经验丰富，做过几个小试发现问题后，再做出高收率，人家也相信，就第一个实验，牛吹得太大了吧？牛厂长阴沉着脸，王近之从他的表情上看得出，他认为找到了一个吹牛大王。

第二天一早，开始水蒸汽冲馏，牛厂长跟着大学生们做得多了，赶紧搭起了装置。

“慢着，这装置晚一些搭，先加热回流三小时，再水汽蒸馏。”王近之挥了挥手，指挥工人搭起回流装置。中饭后，再把回流装置转成冲馏装置。

蒸汽通进去了，产品立即随着冷凝下来的蒸汽流了出来，牛厂长在边上看着说：“王科，你神了，一开始产品的蒸出速度就比以前的要快很多。”

一小时后，冲馏结束，分层，称量了一下，一百克的原料投入，得到一百四十二克粗品，足足比以前最高的重量收率提高了十一个百分点。

“我没吹牛吧，我昨天说的是高出以前他们最高收率的五个百分点以上，现在，重量收率提高了十个百分点以上。告诉你吧，重氮化红烟少，表明副反应少，虽然没有分析数据，由迹象上就可以作出推论。”王近之指了指又一烧瓶正在进行重氮化反应的小试物料向牛厂长解释说。

“离过年还有四天，要不，我们抓紧在生产中试一批？”牛厂长是个急性子，只有产业化出来了，心里才会踏实。

“检修一天，生产两天，如果出现些小意外，我们除夕晚上都得在这里过了，太急了点吧。”王近之检查了生产设备后，重点看了看冷冻。

“不试好，我这年也没法子过，讨账的堵在门口，试好了，大家看到希望，就会是送钱的堵在门口了，无论如何帮我这个忙。”牛厂长又是作揖又是鞠躬。

二百四十九章 胸有成竹

“一定要试生产？到时操作工也没有啊，大家都过年去了。”小试无所谓，工作量不大，试生产一批，就完全不是这么一回事了，总不能让我去做苦力吧，王近之听了牛厂长的话，有些气恼。

“嘿嘿，我家兄弟三人加上几个亲戚来干活，你只管指挥。”牛厂长厚着脸皮说。

“既然这么说，看刘厂长的面子，我们干吧，你去向刘厂长那里运几瓶液氮过来，你的冷冻功率不够，做不到高收率的重氮盐。

另外，立即叫机修把亚硝酸钠滴加管改成从底阀进去，并加一个小型的流量计控制加料速度。

记住，液氮管也从底阀通进去，今天晚上得连夜把设备改好，并水试试漏完成。明天我们一起过来吧。今天，你得提前给我补上一份年夜饭。”王近之半开玩笑半认真地说道。

“这个好说，叫上刘厂长，我们找个好些的饭店。”牛厂长提起电话，兴奋地向刘厂长作了汇报。“刘厂长，你们的王科真的了不起，第一批料小试就做到了比原来几个大学生高得多的收率了，晚上请你一起聚个餐，我们乐一乐。同时，我们再请那几个想退钱的合伙人，震他们一下。”

王近之的提议正合牛厂长的意，如能把几个想退钱的合伙人在酒席上搞定了，牛厂长的年就好过了，明年的资金也不用再发愁。

没看到产品，合伙人还是半信半疑的。为了心里踏实些，有两个合伙人自告奋勇也要求参加试车。这么一来，试车的工人倒是兵强马壮的了。

磺化反应要求很低，反应过头多上了一个磺酸根对反应也无影响，很顺利地进行完毕，紧接着的就是重氮化。

“不要慌，先开夹套冷冻，开始降温后，把液氮从低阀缓慢通入，会产生大量气泡的，只要控制住不溢出反应釜就行。”对一个高密度的固液混和物，通液氮有了大量气泡后，粘度变稀，搅拌起来变得十分均匀。

王近之往釜内看了看，进出气平衡，液面开始有些下降，温度计显示，零下十一度。

“开始滴加亚硝酸钠溶液吧，适当开大液氮的进气量。速度控制在出口没红烟冒出即可，如时间耗得起，不妨慢一些。”王近之抬起了头。

滴加开始了，牛厂长整个脸都伏在反应釜的视镜中，足足盯了十分钟后说：“奇怪，一点红烟也没有，以前我们每次滴加亚硝酸钠，总是红烟滚滚的。”

“没什么可奇怪的，我们是从底下滴加，亚硝酸钠立即就